तीसरी पीढ़ी के अर्धचालकों की प्रतिनिधि सामग्रियों में से एक के रूप में, सिलिकॉन कार्बाइड उच्च तापमान, उच्च आवृत्ति, एंटी-रेडिएशन, उच्च शक्ति और उच्च घनत्व वाले एकीकृत इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के उत्पादन के लिए उपयुक्त है। वर्तमान में, उपकरणों के उत्पादन में उपयोग की जाने वाली सिलिकॉन कार्बाइड सिंगल क्रिस्टल सब्सट्रेट सामग्री आम तौर पर पीवीटी (भौतिक वाष्प परिवहन) विधि द्वारा उगाई जाती है। अध्ययनों से पता चला है कि एसआईसी पाउडर और अन्य मापदंडों जैसे कण आकार और क्रिस्टल प्रकार की शुद्धता का एसआईसी एकल क्रिस्टल की गुणवत्ता पर एक निश्चित प्रभाव पड़ता है जो पीवीटी विधि द्वारा उगाए जाते हैं और यहां तक कि बाद के उपकरणों की गुणवत्ता पर भी। यह लेख मुख्य रूप से पीवीटी विधि द्वारा एकल क्रिस्टल विकास के लिए उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर की संश्लेषण प्रक्रिया पर केंद्रित है।
एसआईसी पाउडर संश्लेषण विधि
एसआईसी पाउडर को संश्लेषित करने के कई तरीके हैं। आम तौर पर, इसे मोटे तौर पर तीन तरीकों में विभाजित किया जा सकता है। पहली विधि ठोस चरण विधि है, जिसमें प्रतिनिधि कार्बोथर्मल रिडक्शन विधि, उच्च तापमान संश्लेषण विधि और यांत्रिक पल्वराइजेशन विधि का आत्म-प्रचार; दूसरी विधि तरल चरण विधि है, जिसमें से प्रतिनिधि विधि मुख्य रूप से सोल-जमालिंग गोंद विधि और बहुलक थर्मल अपघटन विधि है; तीसरी विधि गैस चरण विधि है, जिसमें रासायनिक वाष्प जमाव विधि, प्लाज्मा विधि और लेजर प्रेरण विधि शामिल है।
1. विभिन्न तरीकों के फायदे और नुकसान
ठोस चरण विधि द्वारा संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर कच्चे माल और कम कीमतों की एक विस्तृत श्रृंखला के साथ अधिक किफायती है, और औद्योगिक रूप से उत्पादन करना आसान है। हालांकि, इस विधि द्वारा संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर में उच्च अशुद्धता सामग्री और कम गुणवत्ता है; उच्च तापमान वाले आत्म-प्रचार विधि का उपयोग करता है उच्च तापमान प्रतिक्रियाकर्ताओं को रासायनिक प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए प्रारंभिक गर्मी देता है, और फिर अपनी रासायनिक प्रतिक्रिया गर्मी का उपयोग करता है ताकि अप्रतिक्रियाकृत पदार्थ रासायनिक प्रतिक्रिया को पूरा करते रहें। हालांकि, चूंकि एसआई और सी की रासायनिक प्रतिक्रिया कम गर्मी का उत्सर्जन करती है, इसलिए आत्म-प्रचार प्रतिक्रिया को बनाए रखने के लिए अन्य योजक जोड़े जाने चाहिए, जो अनिवार्य रूप से अशुद्धता तत्वों का परिचय देते हैं, और यह विधि आसानी से असमान प्रतिक्रिया का कारण बनती है।
वर्तमान में, तरल चरण विधि द्वारा सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर को संश्लेषित करने की तकनीक अपेक्षाकृत परिपक्व है। तरल चरण विधि द्वारा संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर अत्यधिक शुद्ध और नैनो आकार का ठीक पाउडर है, लेकिन प्रक्रिया अधिक जटिल है और मानव शरीर में हानिकारक पदार्थों का उत्पादन करना आसान है।
गैस चरण विधि द्वारा संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर में उच्च शुद्धता और छोटे कणों का आकार होता है, जो उच्च शुद्धता वाले सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर को संश्लेषित करने के लिए एक आम तरीका है। हालांकि, इस संश्लेषण विधि में उच्च लागत और कम उपज है, और बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए उपयुक्त नहीं है।
2. सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर संश्लेषण उपकरण
सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर संश्लेषण उपकरण सिलिकॉन कार्बाइड एकल क्रिस्टल उगाने के लिए आवश्यक सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर तैयार करने के लिए प्रयोग किया जाता है। सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर सिलिकॉन कार्बाइड के बाद के विकास में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाता है।
सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर का संश्लेषण उच्च शुद्धता वाले कार्बन पाउडर और सिलिकॉन पाउडर की सीधी प्रतिक्रिया को अपनाता है, और एक उच्च तापमान संश्लेषण विधि द्वारा उत्पादित किया जाता है। सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर संश्लेषण उपकरणों की मुख्य तकनीकी कठिनाइयां उच्च तापमान और उच्च वैक्यूम सीलिंग और नियंत्रण, वैक्यूम चैंबर पानी ठंडा, वैक्यूम और माप प्रणाली, विद्युत नियंत्रण प्रणाली, पाउडर संश्लेषण क्रूसिबल हीटिंग और युग्मन प्रौद्योगिकी हैं।
वर्तमान में, प्रमुख विदेशी निर्माताओं में क्री, अयमोंट आदि शामिल हैं, और सिंथेटिक पाउडर की शुद्धता 99.9995% तक पहुंच सकती है। मुख्य घरेलू इकाइयों में दूसरा चाइना इलेक्ट्रिक पावर रिसर्च इंस्टीट्यूट, शेंडोंग तियानयू, तियानके हेड़ा और चाइनीज एकेडमी ऑफ साइंसेज इंस्टीट्यूट ऑफ सिरेमिक्स शामिल हैं । शुद्धता आम तौर पर 99.999% तक पहुंच सकती है, और कुछ इकाइयां 99.9995% तक पहुंच सकती हैं।
उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर संश्लेषण विधि
1. सीवीडी विधि
वर्तमान में, एकल क्रिस्टल विकसित करने के लिए उपयोग की जाने वाली उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर के संश्लेषण विधियों में मुख्य रूप से शामिल हैं: सीवीडी विधि और बेहतर आत्म-प्रचार संश्लेषण विधि (जिसे उच्च तापमान संश्लेषण विधि या दहन विधि भी कहा जाता है)।
उनमें से, एसआईसी पाउडर के सीवीडी संश्लेषण के लिए एसआई स्रोत में आम तौर पर सिलेन और सिलिकॉन टेट्राक्लोराइड शामिल होता है, जबकि सी स्रोत आम तौर पर कार्बन टेट्राक्लोराइड, मीथेन, एथिलीन, एसिटिलीन और प्रोपेन का उपयोग करता है, जबकि डाइमेथाइल्डिच्लोरोसिलीन और टेट्रामिथिलसिलेन और इतने पर एक ही समय में एसआई स्रोत और सी स्रोत प्रदान कर सकते हैं।
SashiroEzaki एट अल. सीवीडी विधि का इस्तेमाल किया, सब्सट्रेट के रूप में फ्लेक ग्रेफाइट का उपयोग कर, मिथाइल क्लोरोएथेन/प्रतिक्रिया गैस और वाहक गैस के रूप में हाइड्रोजन, और 1250 ~ 1350 डिग्री सेल्सियस पर एसआईसी फिल्म जमा की, और फिर ऑक्सीकरण, अचार और पल्वराइजेशन की प्रक्रियाओं के माध्यम से, कण प्राप्त किए गए । 200 ~ 1200μm के व्यास के साथ एसआईसी पाउडर।
यद्यपि यह विधि उच्च शुद्धता वाले एसआईसी पाउडर का उत्पादन करती है, बाद की प्रक्रिया जटिल है, कच्चे माल महंगे होते हैं, और उपज कम होती है।
W.Z.Zhu एट अल. सीवीडी विधि का इस्तेमाल किया, प्रतिक्रिया गैस के रूप में सिलेन और एसिटिलीन का उपयोग कर, और वाहक गैस के रूप में हाइड्रोजन, 1200-1400 डिग्री सेल्सियस पर अल्ट्रा ठीक और उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर संश्लेषण करने के लिए ।
अपर्णागुप्ता एट अल ने वाहक गैस के रूप में प्रतिक्रिया स्रोत, हाइड्रोजन और आर्गन के रूप में हेक्सामेथिलसिलेन का उपयोग किया, और सीवीडी विधि का उपयोग करके 1050 से 1250 डिग्री सेल्सियस पर अल्ट्रा-फाइन और उच्च शुद्धता वाले एसआईसी पाउडर का संश्लेषण भी किया।
उपरोक्त दोनों अनुसंधान समूहों के सदस्यों ने कार्बनिक गैस स्रोतों का उपयोग करके उच्च शुद्धता वाले एसआईसी पाउडर को संश्लेषित करने के लिए सीवीडी विधि का उपयोग किया है। हालांकि, संश्लेषित पाउडर नैनो-स्तरीय अल्ट्रा-फाइन पाउडर है। हालांकि इसमें उच्च शुद्धता है, लेकिन इसे इकट्ठा करना आसान नहीं है और बड़े पैमाने पर उच्च मात्रा वाले उत्पादन के लिए उपयुक्त नहीं है। शुद्ध एसआईसी पाउडर का संश्लेषण बाद में औद्योगिकीकरण के विकास के लिए अनुकूल नहीं है।
2. स्व-प्रचार संश्लेषण
पिछले आत्म-प्रचार संश्लेषण विधि एक बाहरी हीटिंग स्रोत के साथ प्रतिक्रियाशील शरीर को प्रज्वलित करने की एक विधि है, और फिर बाद में रासायनिक प्रतिक्रिया प्रक्रिया को अनायास जारी रखने के लिए अपने स्वयं के पदार्थ की रासायनिक प्रतिक्रिया गर्मी का उपयोग करना, जिससे सामग्री का संश्लेषण होता है।
इस विधि के अधिकांश कच्चे माल के रूप में सिलिकॉन पाउडर और कार्बन काले का उपयोग करता है, और अन्य सक्रियकों को सीधे 1000-1150 डिग्री सेल्सियस पर एक महत्वपूर्ण गति पर प्रतिक्रिया करने के लिए एसआईसी पाउडर का उत्पादन कहते हैं । एक्टिवेटर की शुरूआत अनिवार्य रूप से संश्लेषित उत्पादों की शुद्धता और गुणवत्ता को प्रभावित करेगी।
इसलिए, कई शोधकर्ताओं ने इस आधार पर एक बेहतर आत्म-प्रचार संश्लेषण विधि का प्रस्ताव किया है। सुधार मुख्य रूप से सक्रियकों की शुरूआत से बचने के लिए है, और संश्लेषण तापमान में वृद्धि और लगातार हीटिंग की आपूर्ति करके संश्लेषण प्रतिक्रिया की निरंतर और प्रभावी प्रगति सुनिश्चित करने के लिए है।
1 999 की शुरुआत में, जापान की ब्रिजस्टोन कंपनी ने कार्बन स्रोत के रूप में टेट्राएथॉक्सीलेन और कार्बन स्रोत के रूप में फिनॉल राल का उपयोग किया। 1700-2000 डिग्री सेल्सियस की सीमा पर दहन विधि का उपयोग करना, 10-500μm के कण आकार को संश्लेषित करना, अशुद्धता सामग्री एसआईसी पाउडर की गुणवत्ता 0.5×10-6 से कम अंश के साथ।
हालांकि, इस विधि के प्रतिक्रियाक कार्बनिक पदार्थों का उपयोग करते हैं, इसलिए कच्चे माल की लागत अपेक्षाकृत अधिक है, जो एसआईसी पाउडर के बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए अनुकूल नहीं है।
चीनी विज्ञान अकादमी के सिलिकॉन रिसर्च संस्थान के शोधकर्ताओं ने एक एआर वायुमंडल में उच्च तापमान प्रतिक्रिया द्वारा एकल क्रिस्टल वृद्धि के लिए उपयुक्त एसआईसी पाउडर के ९९.९९९% द्रव्यमान अंश को संश्लेषित करने के लिए ९९.९% या उससे अधिक के कच्चे माल द्रव्यमान अंशों के साथ एसआई पाउडर और सी पाउडर का इस्तेमाल किया ।
शेंडोंग विश्वविद्यालय की निंग लीना और अन्य ने समान रूप से एसआई पाउडर और सी पाउडर को 1:1 के मोलर अनुपात के साथ मिलाया। माध्यमिक प्रतिक्रिया विधि का उपयोग करते हुए, एसआईसी पाउडर को उच्च तापमान पर संश्लेषित किया गया था।
लिवांग और अन्य सक्रिय कार्बन (कण आकार 20-100μm) और फ्लेक ग्रेफाइट (कण आकार 5-25μm) कार्बन स्रोत (द्रव्यमान अंश 99.9%), और सिलिकॉन स्रोत के रूप में उच्च शुद्धता सिलिकॉन का उपयोग करते हैं (कण आकार 10-270μm, द्रव्यमान अंश 99.999%)।
उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर 1900 डिग्री सेल्सियस पर आर्गन वातावरण के तहत एक वैक्यूम उच्च तापमान सिंटरिंग फर्नेस में तैयार किया गया था।
लिहुआनवांग एट अल ने एक मध्यवर्ती आवृत्ति हीटिंग दहन संश्लेषण द्वारा उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर को संश्लेषित करने के लिए सिलिकॉन पाउडर (द्रव्यमान अंश 99.999%, कण 5-10μm) और कार्बन पाउडर (द्रव्यमान अंश 99.999%, कणों 5-20μm) का उपयोग किया।
चाइना इलेक्ट्रॉनिक्स टेक्नोलॉजी ग्रुप कॉरपोरेशन के दूसरे शोध संस्थान के ली बिन ने एकल क्रिस्टल विकास के लिए सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर को संश्लेषित करने के लिए स्व-प्रचार विधि का इस्तेमाल किया । प्रयोगों में, यह पाया गया है कि उच्च वैक्यूम स्थितियों के तहत संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर की शुद्धता खुले वाहक गैस की स्थिति के तहत संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर की तुलना में बेहतर है। विशेष रूप से, उच्च वैक्यूम स्थितियां सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर में एन एकाग्रता को कम करने में मदद करते हैं।
इसके अलावा, सिलिकॉन कार्बाइड एकल क्रिस्टल उच्च वैक्यूम स्थितियों के तहत संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर का उपयोग कर उगाया गया । परिणामों से पता चला है कि उगाए गए सिलिकॉन कार्बाइड एकल क्रिस्टल में उच्च शुद्धता और उत्कृष्ट अर्ध-इन्सुलेट गुण थे, जो अर्ध-इन्सुलेट सब्सट्रेट्स के लिए संबंधित उपकरणों की आवश्यकताओं को पूरा करते थे । विद्युत आवश्यकताएं। यह देखा जा सकता है कि उच्च वैक्यूम स्थितियों के तहत संश्लेषित सिलिकॉन कार्बाइड पाउडर उच्च शुद्धता अर्ध-इन्सुलेट सिलिकॉन कार्बाइड एकल क्रिस्टल के विकास के लिए फायदेमंद है।
उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर की संश्लेषण प्रक्रिया की संभावना
एसआईसी संश्लेषण के लिए बेहतर आत्म-प्रचार विधि में अपेक्षाकृत कम कच्चे माल और अपेक्षाकृत सरल प्रक्रियाएं हैं। यह वर्तमान में एसआईसी पाउडर संश्लेषित करने के लिए एकल क्रिस्टल विकसित करने के लिए प्रयोगशालाओं में उपयोग की जाने वाली एक आम विधि है। संश्लेषण प्रक्रिया के दौरान, यह पाया जाता है कि संश्लेषण प्रक्रिया मापदंडों का संश्लेषण उत्पाद पर एक निश्चित प्रभाव पड़ता है। .
भविष्य में, निम्नलिखित क्षेत्रों में अनुसंधान को मजबूत करने की आवश्यकता है:
1. उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर संश्लेषण प्रक्रिया के तंत्र पर गहन अनुसंधान, विशेष रूप से पाउडर कण आकार, आकार, कण आकार वितरण, और शुद्धता के प्रभावी नियंत्रण पर बुनियादी सैद्धांतिक अनुसंधान को मजबूत बनाने।
2. सीईसी पाउडर के स्व-प्रचार संश्लेषण की विशिष्ट प्रक्रिया में सुधार पर अनुसंधान को और मजबूत करें, ताकि कम लागत और सरल प्रक्रिया के आधार पर अच्छी गुणवत्ता और उच्च शुद्धता के साथ एकल क्रिस्टल एसआईसी विकास के लिए उपयुक्त उच्च शुद्धता एसआईसी पाउडर तैयार किया जा सके, इसलिए यह एसआईसी एकल क्रिस्टल सब्सट्रेट्स की वृद्धि गुणवत्ता में प्रभावी रूप से सुधार कर सकता है और मेरे देश के एसआईसी आधारित डिवाइस उद्योग के विकास को बढ़ावा दे सकता है।
